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激光粒度儀在3D打印領域應用案例解析——高分辨率到底有多重要
2021年05月21日 發布 分類:粉體加工技術 點擊量:85
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目前,增材制造目前正處在新興產業向成熟商業普及的過渡階段,產業在該階段的特征之一就是細分的技術工藝路線非常多,原材料形式包括粉體、顆粒、絲材、漿料等呈多樣化,但涉及金屬和陶瓷材料的3D打印采用粉體原材料或是粉體制備的漿料、混合物為主。而在工藝確定的前提下,導致上述產品性能變化的主因就在于原材料的不一致性。因此,為了生產質量一致的增材制造組件,制造商必須了解并優化粉體原材料的特性。

金屬和陶瓷3D打印,特別是對于金屬,粉末成本最多可占最終添加劑制造組件總生產成本的三分之一,甚至更多。因此,商業可行性依賴于強大的供應鏈和有效的金屬粉末回收策略。為了保持過程的可靠性和一致性,必須對這些特性進行控制和優化。而為了實現這一目標,必須在供應鏈的各個階段對粉末的性能進行表征,如粒徑分布、形貌、孔隙率、流動性、堆積特性等,其中最基礎也是最重要的莫過于粒徑分布(Particle Size DistributionPSD)。

案例分析

某國際知名增材制造廠商在服務航空航天制造時為保障自身原材料供應,需要從4種備用硬質合金樣品中選取與現用原料接近或更優的進入供應體系。

已知,目前正在用的是C,其他哪種最合適呢?結論其實是倒推的,可以先制備部件,再評估部件,通過簡單線性回歸分析,發現各種粉末特性與部件件質量之間存在統計相關性,由此得出的經驗可以成為未來粉末評估的重要參考,甚至是決定性指標。

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用某款激光粒度分析儀對樣品分別測試。圖1是5種樣品用不同顏色的粒度分布曲線體現;圖2是這5種不同樣品的特征粒徑及跨距(span,span=(D90-D10)/D50)。根據測試結果特征值可以看出C和D樣品的跨距接近,且粒度較細;B和E樣品的跨距相似,且粒度較粗;A樣品跨距略大,這是因為其D10與B、E樣品接近,但D90則略高。你可能會認為,與正在使用的樣品C接近的粉體很大概率勝出,那么則應該選擇樣品D作為備選。很可惜,你錯了。事實上通過打印部件比對發現,樣品A才是最好的原料,這是為什么呢?這需要回到本次測試結合的其他手段,比如電鏡。

上面SEM圖所示,樣品D粒徑相比樣品A確實偏小,衛星粉(注:環繞普通顆粒的細微顆粒叫做衛星粉)也明顯比樣品A多得多。在金屬3D打印中,有一條公論:雖然超過一定尺寸的大顆粒不能擴散到所需打印的薄層中,但只要控制在限定范圍內,并不代表就會影響部件質量,反而是非常小的顆粒較多會降低粉體流動性,并可能導致打印系統的粉塵污染。因此細粉(衛星粉)較少的樣品A要優于樣品D。實際上正在使用的樣品C在電鏡下被發現同樣存在衛星粉偏多的問題,而在本次全面檢測中,樣品A打印出的零件確實也優于樣品C,不僅氣孔量最低,且粉末使用效率也更高。

那么,激光粒度儀在測試時可以識別這種衛星粉嗎,答案是肯定的。像這樣有衛星粉的樣品,理論上應該是雙峰,一個為主峰,一個是衛星粉,但C和D的結果卻未能體現這一點。究其原因可能是:激光粒度儀的分辨率不足或樣品臺分散效果不好!其中分辨率不足,是當前大部分激光粒度儀所面臨的挑戰。

如果激光粒度儀的分散效果不好,衛星粉與正常顆粒黏在一起,則看不到細粉峰,得到的結果也偏大;而沒有高分辨率的性能,則無法捕捉到樣品中少量的細粉及樣品間細微的差異。無論哪種情況,分析和對比都無從談起。

貝克曼庫爾特為此開發了龍卷風干法分散專利技術,在消除粉碎障礙的前提下實現優質分散;而主機采用XD陣列檢測器,126個檢測器確保數據點充足,獲得高分辨率的基礎上,實現高信噪比,高靈敏度;PIDS專利技術則基于小顆粒更靈敏的偏振光強度差散射特性,通過兩束偏振光實現36次獨立測量,并利用差值消除噪音,解決亞微米超細粉的測量挑戰;再加之領先的ADAPT多峰自動檢測軟件,無需預估峰型,規避復雜樣品可能導致的“假峰”風險,始終獲得真實結果。

XD陣列檢測器+PIDS技術示意圖

貝克曼LS 13 320 系列激光粒度儀+龍卷風干法樣品臺

針對商業3D打印活動,除了粒度分布,ASTM International技術標準給出的指導意見還包括粉體原料的顆粒形貌、孔隙率、流動性、堆積特性等等,這也是應用商嚴格考察的項目。其實,粒度分布與上述其他一些指標密切相關,它影響粉末在沉積過程中的流動、擴散和堆積能力,乃至生產效率,作為粉體關鍵評價參數,隨著行業研究越來越多,越來越深入,粒度分布與粉體質量的統計相關性越大,優秀可靠的激光粒度儀也會對行業幫助越大。

粉體圈 啟東


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